農(nóng)殘檢測儀樣品前處理技術(shù)

發(fā)布時間：2019-10-14 來源:山東安博儀器股份有限公司

農(nóng)殘檢測儀

食品是人們賴以生存和發(fā)展趨勢的物質(zhì)條件,谷物、蔬菜水果和新鮮水果是大家衣食住行必需食品,食品的安全隱患即是*基礎(chǔ)的品質(zhì)規(guī)定,都是關(guān)聯(lián)到老百姓身心健康和國計民生的重特大難題。可是因為在農(nóng)業(yè)中化肥被很多的應(yīng)用,部分化肥會立即或簡接殘留于谷類、蔬菜水果、鮮果、禽畜商品、海產(chǎn)品中及其土壤層中。人們在服用了被農(nóng)藥污染的食品、谷物、新鮮水果及蔬菜水果后,殘余之中的化肥會累積在身體,引起病癥,嚴(yán)重威脅了老百姓身心健康和人身安全。另一個,因為農(nóng)殘難題引起的世界各國中間的貿(mào)易糾紛案件也層出不窮。因此,糧食農(nóng)藥殘留檢測儀技術(shù)始終是國際性農(nóng)業(yè)產(chǎn)品和食品衛(wèi)生安全科學(xué)研究行業(yè)的1個網(wǎng)絡(luò)熱點。食品中農(nóng)殘的剖析是在繁雜的栽培基質(zhì)中對較低濃度的被測多組分開展判定和定性分析,一般需歷經(jīng)樣品制取、提純含有、分離出來檢驗和綜合性剖析等流程。農(nóng)殘量測量中的樣品前處理包括提純和清潔等流程。獲取是將樣品中的化肥融解提取的操作流程,而因為一些樣品構(gòu)成繁雜,獲取后通常還需歷經(jīng)清潔流程能夠超過待測物與干撓殘渣分離出來。文中具體描述了近些年食品中農(nóng)殘剖析中的固相萃取、固相微萃取、微波加熱輔助提純和超臨界流體提純等樣品前處理技術(shù)。這種新技術(shù)應(yīng)用的相互特性是:合理安排時間、緩解勞動效率、節(jié)約有機溶劑、降低樣品使用量、提升獲取或清潔高效率和提升自動化技術(shù)水準(zhǔn)。

1　樣品前處理技術(shù)

1·1　固相萃取

固相萃取法主要用于液相色譜儀剖析中樣品前處理,其基本原理是運用固態(tài)催化劑載體將液體樣品中的總體目標(biāo)化學(xué)物質(zhì)吸咐,與樣品的PCB和干撓化學(xué)物質(zhì)分離出來,隨后再運用洗白液洗白或加溫解吸咐,超過分離出來和含有總體目標(biāo)化學(xué)物質(zhì)的目地。依據(jù)固相萃取柱中填充料的不一樣, SPE關(guān)鍵可分成下列幾類種類:

1)正相固相萃取:柱中填充料全是旋光性的,如硅橡膠、氧化鐵和硅鎂催化劑載體等,用于提純(保存)旋光性化學(xué)物質(zhì)。

2)反相固相萃取:柱中填充料一般是是非非旋光性的或者弱旋光性的,如C8、C18和苯基柱等,所提純的總體目標(biāo)化學(xué)物質(zhì)一般是中等水平旋光性到非旋光性的化學(xué)物質(zhì)。

3)離子交換法型固相萃取:柱中填充料是帶正電荷的離子交換柱,如NH3所提純的總體目標(biāo)化學(xué)物質(zhì)是帶正電荷的化學(xué)物質(zhì)。除此之外,還可以運用抗原抗體反應(yīng)或配體,蛋白激酶融合的基本原理制取親和力型固相萃取,可開展可選擇性洗白?？墒强乖偷鞍准っ傅闹迫≥^為艱難,對溶劑比較敏感,因此在具體運用上受限制。

固相萃取操作流程包含柱預(yù)備處理、加樣、洗掉干撓多組分和收購被測多組分4個一部分。在其中加進萃取柱上的樣品量在于萃取柱的規(guī)格、種類、被測多組分的保存特性及其被測多組分與栽培基質(zhì)多組分的濃度值等要素。SPE的另這種分離出來狀況是殘渣被保存在柱上,被測多組分根據(jù)柱。樣品被清潔但不可以含有被測多組分,也不可以分離出來保存特性比待測多組分更弱的殘渣,即清潔不徹底。與傳統(tǒng)式的液液萃取法對比,固相萃取擺脫了液/液提純技術(shù)及通常柱層析的缺陷,具備被測多組分的高利用率,能夠合理地將被測多組分與干撓多組分分離出來,提純?nèi)^程簡易迅速、有機溶劑省、再現(xiàn)性強,通常剖析只需5~10min,是液/液萃取法的1 /10,需要有機溶劑也只能液液萃取法的10%,并降低了殘渣的導(dǎo)入,緩解了溶劑對人身安全和自然環(huán)境的危害。

1·2　固相微萃取

固相微萃取技術(shù)是在固相萃取技術(shù)基本上發(fā)展趨勢起來的這種提純分離出來技術(shù),它擺脫固相萃取催化劑載體孔洞易阻塞的缺陷,是這種無溶劑,集取樣、提純、萃取和進樣于一體化的樣品前處理新技術(shù)應(yīng)用。固相微萃取設(shè)備相近一般樣品注射針,由搖桿和提純頭兩一部分構(gòu)成。提純頭是一條有涂不一樣固定不動相或催化劑載體的熔融石英化學(xué)纖維,方解石化學(xué)纖維接不銹鋼板針,運動外套不銹鋼鋼管(用于維護方解石化學(xué)纖維),化學(xué)纖維頭可在不銹鋼鋼管內(nèi)伸縮式。固相微萃取的提純方式關(guān)鍵可分成二種:立即法,將要方解石化學(xué)纖維曝露在樣品中,主要用于半揮發(fā)物的汽體、液體樣品提純;頂空法,將方解石化學(xué)纖維置放在樣品頂上空,主要用于揮發(fā)物固態(tài)或污水水樣提純。固相微萃取包含吸咐和解吸2個全過程,即樣品中待測物在方解石化學(xué)纖維上的鍍層與樣品間外擴散、吸咐、萃取的全過程和萃取的待測物解吸咐進到分析儀進行剖析的全過程。吸咐全過程中待測物在鍍層與樣品中間遵照類似混溶標(biāo)準(zhǔn),均衡分派。這步關(guān)鍵是物理學(xué)吸咐全過程。固相微萃取比別的一切獲取技術(shù)都快,通常只需15min(固相萃取需1h,而液/液提純需4~8h),并且只需小量樣品?，F(xiàn)階段固相微萃取關(guān)鍵與GC /MS聯(lián)用,用于剖析自然環(huán)境、藥業(yè)、食品和動物與植物樣品中蒸發(fā)和半揮發(fā)物農(nóng)殘量。

1·3　微波加熱輔助提純

微波加熱輔助提純是1986年奧地利學(xué)家Ganzler等根據(jù)運用微波加熱能提純土壤層、食品、精飼料等固態(tài)物中的有機化合物,明確提出了這種新的少有機溶劑樣品前處理方式。微波加熱輔助提純技術(shù)是對樣品開展微波加熱,運用極性分子可快速消化吸收微波加熱動能的特點來加溫某些具備旋光性的有機溶劑超過提純樣品中總體目標(biāo)化學(xué)物質(zhì),分離出來殘渣的目地。與傳統(tǒng)式的震蕩獲取法對比,微波加熱輔助提純具備高效率、安全性迅速、實驗試劑使用量寸和便于自動控制系統(tǒng)等優(yōu)勢,適用容易揮發(fā)化學(xué)物質(zhì)如化肥等的獲取,并可另外開展好幾個樣品的獲取。微波加熱輔助提純中有機溶劑的挑選十分關(guān)鍵,立即危害到提純結(jié)果。因為非極性溶劑導(dǎo)熱系數(shù)小,對微波加熱全透明或一部分全透明沒法開展提純分離出來。

因而在微波萃取時,規(guī)定有機溶劑務(wù)必具備必須的旋光性,看待測多組分有極強的溶解性,對事后測量的干撓偏少。除此之外也應(yīng)考慮到有機溶劑熔點要素。常見的萃取劑有:乙醇、酒精、甲苯、甲酸二甲苯、二氯乙烷和乙腈等溶劑。用苯、正己烷等非旋光性溶劑萃取時務(wù)必添加必須占比的旋光性溶劑。微波加熱輔助提純的*好主要參數(shù)除開提純有機溶劑外,還包含了萃取設(shè)備、提純溫度及時間的挑選。實際操作中規(guī)定操縱有機溶劑溫度使其不燒開,且在該溫度下待測物不溶解。試驗得出結(jié)論,因為提純利用率隨時間的增加而提高的力度并不大,可忽略。而提純利用率在必須的溫度范圍之內(nèi)隨溫度提升而提升,且各化學(xué)物質(zhì)的*好提純利用率溫度都不一樣。

1·4　超臨界流體提純

說白了超臨界流體就是指處在臨界溫度和臨界壓力的致密流體力學(xué)。這類流體力學(xué)接近汽體和液體中間,兼顧兩者的優(yōu)勢。超臨界流體提純就是指運用處在超臨界狀態(tài)的流體力學(xué)做為有機溶劑對樣品中被測多組分的提純方式。在采用超臨界流體提純萃取劑時要考慮到:臨界值標(biāo)準(zhǔn)是不是非常容易超過、溶解性的尺寸、萃取劑的毒副作用和腐蝕對設(shè)備是不是有危害、價錢等要素。*常見的超臨界流體為CO2,它具備無毒性、無臭、有機化學(xué)可塑性、不環(huán)境污染樣品、便于純化、超臨界標(biāo)準(zhǔn)柔和等特性,是提純熱不平穩(wěn)的非旋光性化學(xué)物質(zhì)的優(yōu)良有機溶劑。但CO2屬非極性溶劑,在提純旋光性化學(xué)物質(zhì)時具備必須的局限;具體運用時,根據(jù)添加小量的改進劑如NH3、MeOH、NO3、CCLF3,等旋光性化學(xué)物質(zhì)來改進提純實際效果。超臨界流體提純的步驟由提純與分離出來兩全過程構(gòu)成,危害超臨界流體提純高效率的要素,除開萃取劑的挑選外,關(guān)鍵也有: 1)工作壓力的危害。當(dāng)流體力學(xué)處在超臨界狀態(tài)且溫度必須的標(biāo)準(zhǔn)下,相對密度的轉(zhuǎn)變將造成溶質(zhì)溶解性的同歩轉(zhuǎn)變進而更改提純的實際效果。由于提純工作壓力為相對密度的關(guān)鍵主要參數(shù)其一可根據(jù)變壓方式提升提純高效率。并可依據(jù)被測多組分在流體力學(xué)中的溶解性尺寸,使其依次在不一樣的工作壓力范圍之內(nèi)被提純。2)溫度危害。溫度對提純實際效果的危害比較繁雜,因為溫度的轉(zhuǎn)變將危害流體密度和待測物的蒸氣壓的轉(zhuǎn)變。在零界點周邊底壓范疇區(qū),提溫雖使被測物蒸氣壓稍微上升,但因為流體密度的驟降,造成萃取劑有機溶劑化工作能力的變?nèi)?。反過來,在髙壓范疇區(qū),上升溫度使待測多組分蒸氣壓快速提升,改進了提純高效率。3)瀝青改性劑的危害。挑選優(yōu)良的有機溶劑不但有益于提升待測物的溶解性,并且有益于提升分離出來的可選擇性。用CO2為萃取劑制樣剖析新鮮水果試件時發(fā)覺,無需瀝青改性劑時甲胺磷農(nóng)藥的收購

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